Das Unternehmen Tiantai Cellulose ist auf die Forschung, Entwicklung, Produktion und Verkaufsförderung von Hydroxypropylmethylcellulose-HPMC-Produkten spezialisiert. Die Reinheit von HPMC-Hydroxypropylmethylcellulose ist für Hersteller und Anwender das am meisten besorgniserregende Produktthema. Hier geben wir Hersteller von Hydroxypropylmethylcellulose eine detaillierte Einführung, ich hoffe, dass ich Ihnen helfen kann.
Bestimmung der Reinheit von HPMC-Hydroxypropylmethylcellulose
Das Prinzip
Hydroxypropylmethylcellulose HPMC ist in 80 % Ethanol unlöslich. Nach mehrmaligem Auflösen und Waschen wird das in der Probe gelöste 80-prozentige Ethanol abgetrennt und entfernt, um reine Hydroxypropylmethylcellulose-HPMC zu erhalten.
RReagenz
Sofern nicht anders angegeben, dürfen für die Analyse nur Reagenzien verwendet werden, die nachweislich analysenrein sind, sowie destilliertes oder entionisiertes Wasser oder Wasser vergleichbarer Reinheit.
95 % Ethanol (GB/T 679).
Ethanol, 80 %ige Lösung, 840 ml 95 %iges Ethanol (E.2.1) mit Wasser auf 1 l verdünnen.
BMI (GB/T 12591).
Das Instrument
Gängige Laborinstrumente
Magnetischer Heizrührer, Rührstablänge ca. 3,5 cm.
Filtrationstiegel, 40 ml, Öffnung 4,5 μm ~ 9 μm.
Glasoberflächenschale, Ø 10 cm, zentrales Loch.
Becher, 400 ml.
Wasserbad mit konstanter Temperatur.
Ofen, kann die Temperatur auf 105℃±2℃ regeln.
Das Programm
Wiegen Sie die Probe 3 g genau (auf 0,001 g genau) in einen Becher mit konstantem Gewicht ein, geben Sie 150 ml 80 %iges Ethanol bei 60 °C bis 65 °C hinzu, legen Sie den Magnetstab in die magnetischen Heizrührer, decken Sie die Oberflächenschale ab und setzen Sie ein Thermometer in die Mitte ein Loch, schalten Sie die Heizrührer ein, stellen Sie die Rührgeschwindigkeit ein, um Spritzer zu vermeiden, und halten Sie die Temperatur bei 60 °C ~ 65℃. 10 Min. rühren.
Hören Sie auf zu rühren, stellen Sie das Becherglas in ein Wasserbad mit konstanter Temperatur von 60℃ bis 65℃, bleiben Sie stehen, um unlösliche Stoffe abzusetzen, und gießen Sie die überstehende Flüssigkeit so vollständig wie möglich in einen Filtrationstiegel mit konstantem Gewicht.
Geben Sie 150 ml 80 %iges Ethanol bei 60 °C bis 65 °C in das Becherglas, wiederholen Sie die oben genannten Rühr- und Filtervorgänge und waschen Sie dann das Becherglas, die Oberflächenschale, den Rührstab und das Thermometer sorgfältig mit 80 %igem Ethanol bei 60 °C bis 65 °C Die unlöslichen Stoffe werden vollständig in den Tiegel überführt und der Inhalt des Tiegels wird weiter gewaschen. Während dieses Vorgangs sollte abgesaugt werden und ein Austrocknen des Kuchens vermieden werden. Wenn Partikel durch den Filter gelangen, sollte die Absaugung verlangsamt werden.
Hinweis: Es ist darauf zu achten, dass das Natriumchlorid in der Probe durch 80 %iges Ethanol vollständig ausgewaschen wird. Bei Bedarf kann mit 0,1 mol/L Silbernitratlösung und 6 mol/L Salpetersäure überprüft werden, ob das Filtrat Chloridionen enthält.
Bei Raumtemperatur wurde der Tiegelinhalt zweimal mit 50 ml 95 %igem Ethanol und schließlich zum Nachwaschen mit 20 ml Ethylalkohol gewaschen. Die Filtrationszeit sollte nicht zu lang sein. Der Tiegel wurde in ein Becherglas gestellt und auf dem Dampfbad erhitzt, bis kein Ethylmikrogeruch mehr festgestellt wurde.
Hinweis: Um das Ethanol vollständig aus der unlöslichen Substanz zu entfernen, ist ein Waschen mit Ethylmikro erforderlich. Wenn Ethanol vor der Ofentrocknung nicht vollständig entfernt wird, ist eine vollständige Entfernung während der Ofentrocknung nicht möglich.
Der Tiegel und das Becherglas wurden zum Trocknen für 2 Stunden in einen Ofen bei 105 ± 2 °C gestellt, dann zum Abkühlen für 30 Minuten in den Trockner überführt und gewogen und dann 1 Stunde lang getrocknet und zum Abkühlen gewogen, bis die Massenänderung nicht mehr als 0,003 g betrug . Im Falle einer Massenzunahme während der einstündigen Trocknung ist die niedrigste beobachtete Masse maßgebend.
Die Ergebnisse berechnet
Die Reinheit von HPMC-Hydroxypropylmethylcellulose wurde als Massenanteil P berechnet und der Wert wurde in % ausgedrückt.
M1 – Masse der getrockneten unlöslichen Substanz in Gramm (g);
M0 – Masse der Testkomponente in Gramm (g);
W0 – Feuchtigkeit und flüchtiger Gehalt der Probe, %.
Als Messergebnis wird der arithmetische Mittelwert der beiden parallelen Messungen auf eine Nachkommastelle reduziert.
PEntscheidung
Der absolute Unterschied zwischen den beiden unabhängigen Messungen unter Wiederholbedingungen beträgt nicht mehr als 0,3 %, vorausgesetzt, dass mehr als 0,3 % nicht mehr als 5 % beträgt.
Zeitpunkt der Veröffentlichung: 14. Februar 2022